更新時(shí)間:2024-11-08
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廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
生產(chǎn)地址:江蘇海安
一、簡介:
超細(xì)微粒,特別是納米級粒子的研制,在當(dāng)前的中已形成為一個(gè)熱門領(lǐng)域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,利用超臨界流體制備細(xì)微粒子這一技術(shù),可以進(jìn)行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質(zhì)體及其它微細(xì)材料的加工和制備。超細(xì)粒子的制備有多種方法,超臨界流體沉積技術(shù)作為一種,能夠更準(zhǔn)確的控制結(jié)晶過程,能夠生產(chǎn)出平均粒徑很小的細(xì)微粒子,而且還可控制其粒度尺寸的分布,所以從超臨界溶液中進(jìn)行沉積是一種很有前途的新技術(shù)。
超臨界流體沉積技術(shù)應(yīng)用z廣的有以下兩種:RESS(超臨界溶液快速膨脹)法和GAS(氣體抗溶劑結(jié)晶)法,由GAS法派生而來的過程有SAS、ASES(PCA)、SEDS等,本儀器可進(jìn)行下列過程的實(shí)驗(yàn):GAS法、ASES法(即PCA法)、SEDS法。
GAS法主要原理:當(dāng)高壓氣體溶入含有溶質(zhì)的溶液相內(nèi),使其中的溶劑發(fā)生膨脹,于是降低了溶質(zhì)在其中的溶解度,導(dǎo)致該溶質(zhì)的結(jié)晶析出。SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎*一樣,只是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳,而不是氣態(tài)CO2。GAS過程操作壓力遠(yuǎn)低于RESS過程,大約10MPa左右。
ASES過程即氣溶膠溶劑萃取過程,又叫PCA過程,GAS法是將氣態(tài)CO2噴射入溶液中,ASES過程則與其過程相反,它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結(jié)晶釜中預(yù)先充入一定壓力的CO2流體,待結(jié)晶釜的壓力和溫度達(dá)到穩(wěn)定并形成超臨界狀態(tài)后,將一定濃度的溶液通過一噴嘴噴入結(jié)晶釜中,形成細(xì)小的液滴。由于高壓CO2與有機(jī)溶劑能夠互相混溶,一方面CO2迅速地溶入液滴,使之發(fā)生膨脹,溶劑的溶解能力迅速降低,另一方面液滴中的有機(jī)溶劑也迅速地溶入高壓CO2,極短時(shí)間內(nèi)形成*的過飽和度,使溶質(zhì)快速地析出,形成極細(xì)的均勻的顆粒。如果在有機(jī)溶液中預(yù)先加入少量的CO2則噴射后會(huì)產(chǎn)生多孔性的顆粒。形成的顆粒過濾在結(jié)晶釜底部過濾器上,二氧化碳和溶劑的混合流體流出結(jié)晶器,進(jìn)入減壓釜進(jìn)行氣液分離。
在ASES過程中,影響顆粒形態(tài)、粒度與粒度分布的操作參數(shù)除了溫度、壓力和溶液初始濃度之外,與RESS過程一樣,噴嘴的結(jié)構(gòu)和尺寸對結(jié)果有著重要的影響。
ASES過程與GAS過程不同之處:在ASES過程中顆粒形成與干燥同時(shí)進(jìn)行,z終形成的顆粒中殘余的有機(jī)溶劑含量少。而GAS過程的結(jié)晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的,需要經(jīng)過長時(shí)間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
SEDS過程(超臨界流體強(qiáng)化溶液分散的沉淀過程)是將超臨界CO2、
含有溶質(zhì)的水溶液和有機(jī)溶劑一起噴入結(jié)晶器,并經(jīng)短暫的接觸和混合過程。由于有機(jī)溶劑大大高于溶質(zhì)水溶液的流量,使二者接觸混合后溶質(zhì)迅速析出,而高壓CO2的流量又大大高于有機(jī)溶劑的流量,使溶液和有機(jī)溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴,與此同時(shí)液滴中少量的有機(jī)溶劑和水迅速溶于CO2之中,使析出的溶質(zhì)顆粒得以快速干燥。
二、主要技術(shù)參數(shù):
1、 結(jié)晶器z高工作壓力:30MPa。
2、 工作溫度:室溫-150℃
3、 結(jié)晶器容積:20mL-10L
三、系統(tǒng)流程:
下圖為GAS法、ASES法(即PCA法)、SEDS法共用的流程示意圖:
虛線內(nèi)為恒溫箱
1、 CO2鋼瓶2、凈化器3、低溫浴槽4、玻璃杯5柱塞泵6緩沖罐
7、預(yù)熱盤管8、閥門9、結(jié)晶器10、卸壓釜11、電接點(diǎn)壓力表12、安全閥
圖1、超臨界細(xì)微粒子制備及干燥流程圖
四、系統(tǒng)組成及部件說明:
該裝置由以下幾部分組成:CO2供應(yīng)系統(tǒng)、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng)、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng)、結(jié)晶器、卸壓裝置、控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護(hù)系統(tǒng)組成。
(1)CO2供應(yīng)系統(tǒng)
由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統(tǒng)、CO2柱塞泵、緩沖罐、預(yù)熱盤管及相應(yīng)管閥件組成。
凈化器:容積200mL,z高設(shè)計(jì)壓力8MPa,內(nèi)部充滿分子篩或硅膠,可過濾雜質(zhì)及水分,內(nèi)部過濾網(wǎng)目數(shù)為400目(相當(dāng)于38μm),數(shù)量為1只。
制冷系統(tǒng):用于將氣態(tài)CO2制冷變成液態(tài)CO2。
CO2柱塞泵:z高排出壓力為32MPa,z大流量為10L/h。
緩沖罐:主要用于結(jié)晶器前CO2的緩沖,減少脈流。容積200mL,z大工作壓力32MPa。
預(yù)熱盤管:主要用于結(jié)晶器前CO2的預(yù)熱,置于恒溫箱中。
2、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng):由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成。
其中柱塞泵:z大流量為400mL/h,z高排出壓力為32MPa。
3、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng):由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成,這是為SEDS過程特殊設(shè)計(jì)。
其中柱塞泵:z大流量為4L/h,z高排出壓力為32MPa。
4、結(jié)晶器:為一承壓容器,容積為0.3L,入口接有噴嘴,噴嘴用不銹鋼制作,激光穿孔,長度與內(nèi)徑之比為15:1,噴嘴內(nèi)徑規(guī)格有60μm、80μm、100μm,120μm可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選用。
結(jié)晶器內(nèi)部配置單頭噴嘴。單頭噴嘴可換不同細(xì)微內(nèi)徑的噴嘴,單頭噴嘴結(jié)構(gòu)圖如圖2。
圖2、單頭噴嘴封頭結(jié)構(gòu)示意圖
單頭噴頭結(jié)構(gòu)形式主要在GAS法、ASES法(即PCA法)使用。
5、卸壓罐:容積為100mL,設(shè)計(jì)壓力20MPa,主要用于氣液分離。
6、恒溫箱:工作室尺寸為500(長)×500(寬)×600(深),采用溫控儀控溫,恒溫箱內(nèi)裝加熱器及循環(huán)風(fēng)扇,熱交換采用對流和輻射傳熱,工作室均為不銹鋼內(nèi)膽,設(shè)計(jì)新穎,外形美觀,結(jié)構(gòu)緊湊合理。
7、安全保護(hù)系統(tǒng):為保證系統(tǒng)的安全,我們設(shè)計(jì)了安全保護(hù)系統(tǒng),主要由電接點(diǎn)壓力表和安全閥組成,電接點(diǎn)壓力表控制壓力源(柱塞泵)的壓力,可設(shè)定上限壓力,可避免超壓現(xiàn)象。另外結(jié)晶器上安裝有安全閥,可實(shí)施溢流保護(hù)。